GC色譜柱老化方法及注意事項(xiàng)

GC色譜柱老化是氣相應(yīng)用中的一項(xiàng)常見(jiàn)任務(wù)。老化的目的是去除固定相表面丟失的固定相碎片或污染物，并為即將進(jìn)行的分析準(zhǔn)備色譜柱。通常是第1次使用新色譜柱，一段時(shí)間后再次使用色譜柱，或者色譜柱被污染或損壞。

GC柱老化法

常溫使用的色譜柱可直接安裝在色譜儀上，載氣可接基線(xiàn)使用。如果色譜柱在高溫操作條件下使用，則載氣在略高于操作溫度的溫度下通過(guò)。從幾小時(shí)到幾十小時(shí)，固定液中的揮發(fā)性物質(zhì)被完·全沖掉，待基線(xiàn)穩(wěn)定后即可投入使用。不同的GC柱老化方法也不同。具體方法如下：

毛細(xì)管柱

·確保載氣流過(guò)毛細(xì)管柱 15-30 分鐘。

·緩慢程序升溫 (5o/min) 至老化溫度。

·初始老化溫度≥4小時(shí)。

如果色譜柱被污染，可以在推薦的最高柱溫 20 oC 下老化色譜柱。

推薦的老化溫度為：Tcond = Tmax/2 – Tapp/2 + Tapp，其中： Tcond = 老化溫度，Tmax = 為色譜柱推薦的最高溫度，Tapp = 應(yīng)用中使用的最高溫度。

老化色譜柱時(shí)，請(qǐng)勿將毛細(xì)管連接到檢測(cè)器。末端應(yīng)清空，并用悶頭塞住檢測(cè)器。如果是FID，允許連接，但要提高檢測(cè)器溫度。

填充柱

將色譜柱以5～10ml/min的流速連接載氣，在高于使用溫度5～10℃（但必須低于色譜柱使用限制）的溫度下老化8～24小時(shí)溫度），以便在裝柱過(guò)程中去除殘留溶劑。定影液分布均勻，提高立柱效率。老化期間必須將色譜柱與檢測(cè)器斷開(kāi)連接，以避免污染檢測(cè)器。

一般不需要購(gòu)買(mǎi)專(zhuān)用的GC柱老化箱，GC柱老化當(dāng)然是放在柱溫箱里。

氮?dú)庾鳛檩d氣在色譜線(xiàn)上流動(dòng)。無(wú)論是老化柱還是分析實(shí)驗(yàn)，氮?dú)舛急慌欧诺娇諝庵?。色譜檢測(cè)器（如FID噴嘴）本質(zhì)上是中空的，在試驗(yàn)過(guò)程中會(huì)燃燒。只有氫氣和燃燒氣體（空氣或氧氣），氮?dú)鈴膰娮熘信懦?，因此不存在柱烘箱中積聚的問(wèn)題。此外，當(dāng)色譜柱老化時(shí)，不需要?dú)錃饣蚩諝?，因?yàn)椴恍枰c(diǎn)火。

然而，還有另外一種情況。當(dāng)使用的檢測(cè)器為T(mén)CD（熱導(dǎo)檢測(cè)器）時(shí)，國(guó)內(nèi)一般采用氫氣作為載氣。這個(gè)時(shí)候要特別注意。如果柱溫罐中的空氣流路泄漏，通常會(huì)在柱溫箱中發(fā)生氫氣爆炸之前在柱溫箱中積聚氫氣。所以如果是這種情況，建議將氮?dú)飧鼡Q成柱子或購(gòu)買(mǎi)專(zhuān)門(mén)的老化箱進(jìn)行老化。

GC色譜柱老化注意事項(xiàng)

老化的最高溫度一般不應(yīng)超過(guò)柱溫上限。初始老化可升至色譜柱最高溫度（程序升溫溫度上限）一段時(shí)間，建議不超過(guò)10min；對(duì)于強(qiáng)極性色譜柱（如聚乙烯醇固定相），建議使用較慢的升溫程序，如5°C/min。