GC色譜柱老化方法及注意事項(xiàng)

GC色譜柱老化是氣相應(yīng)用中的一項(xiàng)常見(jiàn)任務(wù)。老化的目的是去除固定相表面丟失的固定相碎片或污染物，并為即將進(jìn)行的分析準(zhǔn)備色譜柱。通常是第1次使用新色譜柱，一段時(shí)間后再次使用色譜柱，或者色譜柱被污染或損壞。GC柱老化法常溫使用的色譜柱可直接安裝在色譜儀上，載氣可接基線使用。如果色譜柱在高溫操作條件下使用，則載氣在略高于操作溫度的溫度下通過(guò)。從幾小時(shí)到幾十小時(shí)，固定液中的揮發(fā)性物質(zhì)被完·全沖掉，待基線穩(wěn)定后即可投入使用。不同的GC柱老化方法也不同。具體方法如下：毛細(xì)管柱·確保載氣流過(guò)...

查看更多

如何改善堿性化合物拖尾?

堿性化合物拖尾的原理圖1.堿性化合物拖尾的原理示意圖首先看原理，為什么堿性化合物在色譜柱上容易發(fā)生拖尾的現(xiàn)象？主要是因?yàn)樯V柱填料中的殘留硅羥基與堿性化合物中帶正電的氨基產(chǎn)生次級(jí)作用，導(dǎo)致峰型難看。基于這個(gè)原理，如何規(guī)避這層次級(jí)作用，就變得非常關(guān)鍵?？茖W(xué)家做了大量的研究，是不是直接可以通過(guò)色譜柱的手段解決該問(wèn)題。改善堿性化合物拖尾的方案方式1采取高pH讓堿性化合物不帶電實(shí)例：林可霉素圖2.林可霉素不同pH條件下峰型示意圖從圖看出，在高pH條件下林可霉素呈中性狀態(tài)，所以保留和峰...

查看更多

什么是保護(hù)柱？它們?cè)?HPLC 分析中有什么好處？

高效液相色譜系統(tǒng)的有效運(yùn)行取決于流動(dòng)相和樣品不受化學(xué)雜質(zhì)或固體懸浮液的影響。HPLC流動(dòng)相處理和使用中的注意事項(xiàng)討論了流動(dòng)相制備和使用過(guò)程中應(yīng)采取的措施。樣品過(guò)濾的重要性討論了清潔樣品進(jìn)樣的好處。高效液相色譜柱是高效液相色譜系統(tǒng)的關(guān)鍵部件，需要小心處理和保護(hù)。經(jīng)常更換色譜柱是很昂貴的，因此您的目標(biāo)應(yīng)該是*大限度地延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，以便每次都能獲得所需的準(zhǔn)確度和一致性結(jié)果。由于雜質(zhì)和懸浮液的逐漸累積，HPLC柱的色譜行為在使用過(guò)程中開(kāi)始下降。流動(dòng)相或樣品中大于2μm的顆粒開(kāi)...

查看更多

SLE、SPE 和 LLE的區(qū)別

液液萃取(LLE)、固相支持液液萃取(SLE)和固相萃取(SPE)已經(jīng)存在了幾十年，如果您進(jìn)行有機(jī)樣品制備，您可能至少熟悉其中一種技術(shù).但是你對(duì)他們都熟悉嗎？他們有什么相似之處？它們有何不同？固相萃取(SPE)SPE如何處理加載、洗滌和洗脫固相萃取是一種利用與固體介質(zhì)的物理或化學(xué)吸附相互作用來(lái)分離分析物的技術(shù)。介質(zhì)以圓盤(pán)或筒的形式安裝在吸附劑材料上。當(dāng)樣品通過(guò)吸附劑材料時(shí)，分析物會(huì)保留在介質(zhì)上。然后使用可溶解分析物的溶劑從介質(zhì)中洗脫分析物，并保留該溶液用于分析。固相支持液液萃...

查看更多

為什么你的色譜柱柱效總是測(cè)不好

色譜從1903年開(kāi)創(chuàng)至今，已經(jīng)120年，是重要的一門(mén)科學(xué)，在制藥，食品、環(huán)境、能源等領(lǐng)域都有非常廣泛的應(yīng)用，可以肯定的是未來(lái)分析測(cè)試進(jìn)步依然離不開(kāi)色譜。由于中國(guó)在色譜發(fā)展起步時(shí)間晚，作為從業(yè)人員的你是不是也經(jīng)常碰到這樣的困惑：開(kāi)發(fā)方法中，如何進(jìn)行色譜柱的選擇？色譜柱如何沖洗維護(hù)，增加使用壽命？SPE小柱前處理的開(kāi)發(fā)流程？為什么這次購(gòu)買(mǎi)的色譜柱壞的這么快？樣品瓶是否可以重復(fù)使用？………可以理解大家碰到的實(shí)際應(yīng)用問(wèn)題是很多的，但卻苦于書(shū)本上的經(jīng)驗(yàn)太少，也沒(méi)有太多可以咨詢(xún)的通道，遇...

查看更多